实验条件的选择及其对样品质量的影响

　　采用离子减薄技术制备透射薄膜样品速度很缓慢，尤其是在低倾射角和对耐轰击的样品，有时只有0.5~2μm/h,比较易于掌握减薄过程。影响样品质量和减薄速度的诸因素中以下几点zui为重要。

　　1、加速电压力   离子的能量是由加速电压决定的，当加速电压高时，离子的能量就大，随着加速电压的升高，减薄的速度也就加快。如果所采用的电压过高（大于9KV），样品薄区内开始出现厚度起伏现象。这是由于离子束强度的分布是概率的平均，各瞬间的强度是不同的，所以当所采用的高压过高时就会出现厚度不均匀现象。某些不耐轰击的材料还可能出现辐射损伤。多数离子减薄仪可连续加至10KV，（或12KV）。对于比较耐轰击的金属、耐火材料、陶瓷、矿物等，电压可用至6—8KV，甚至还可更高些。如果是高分子材料，电压就应该降低些。根据作者经验，7KV左右具有比较广泛的适用性，也就是说对于一般固体材料使用这一电压都可获得较为满意的样品。也可先用较高电压轰击一段时间，然后再把电压降至6KV左右，这样既能节省时间又能节省时间又能获得比较完整的薄区。在轰击过程中两个离子枪的电压可以有所差别，不必一致，有时为了控制两面的速度，可对两个枪分别采用不同电压和电流。也脸认为加速电压有4 -6KV为宜。目前现成的技术规范还很少，主要是根据具体情况、具体仪器和研究目的进行试验并加以确定。当加速电压过低时（低于4KV）将产生离子腐蚀作用，只有用离子腐蚀目的时，才采用如此低的电压。

　　2、倾射角    倾射角指的是离子束中心线对样品表面的夹角。倾射角的大小对减薄速度和样品质量的影响zui为严重。例如用GL-69D离子减薄仪制备铜墙铁铜墙铁铜样品。当倾射角为15度时，减薄速度为10μm/h。然而随着倾家荡产射角的增加，样品的薄区（电子可穿透部分）的面积也是会急剧地减少。当倾射角大于60度时，减薄速度又开始减慢，这样大的倾射角将产生离子注入现象，使有些材料造成损伤，所以倾射角不宜过大。通常在20度左右进行减薄，是先以30度的角度减薄。在将近结束（穿孔前）时，再降低倾射角至15度左右，这样既加快速度，又可能性获得较大的薄区。也可以随着减薄过程逐渐降低角度，但角度不宜过低。否则，不仅会使减薄过程成倍地延长，而且经常使用低角度时（<7度），会使样品台受损而降低样品台的寿命，更应注意。zui常用的角度是15-20度。

　　3、离子束流    离子束流指的是由阴极小孔射出的离子碰撞到样品上的离子流，有的仪器上装有束流表，随时监视减薄过程的束流变化。速流的大小受加速电压及气流量控制。在一定条件下气流量增加时速流增加。如果气流量不变，加速电压升高束流也增加。束流的大小表示到达样品离子的多少。但束流大小对减薄速度的影响不如倾射角和倾射角和加速电压强烈。有时增加束流也可增大减薄面积，使减薄区比较均匀，可是随离子束流的增加会使样品的温度急剧上升。样品温升可达120度。如产生低温回火的马氏体钢、非晶、高温超导及高分子材料等，不宜（也没必要）用很大的束流。应将束流密度控制在100Μa/平米以下。但对于热稳定性和化学稳定性较好的材料，钨、钼及矿物等可采用较大束流密度（150-200μA/平米），因为对于这类样品，获得大而均匀的薄区更为重要。值得注意的是，采用大的离子束流时，除了使样品温升外，还会增加阴极的耗损，容易使阴极片上的离子出射孔扩大，降低阴极片的寿命。

　　4、真空度    离子枪通过阴极小孔与样品室相通。离子获得得是通过稀薄气体在高压电场作用下发生辉光放电而获得的。离子枪中的真空度为10-1——10-2torr辉光放电应呈淡蓝色。离子枪中产生的离子由阴极出射小孔出后经过一段飞行距离（10-15mm）才能达到样品表面。如果样品室内的气体分子较多，对离子产生散射作用，使离子偏离原来的运动方向或损失能量。为避免气体分子对离子的散射，提高减薄速度和减少对样品的污染，在减薄过程中样品室必须保持在较好的真空度。减薄过程中工作室内真空不必太高，因为辉光源如真空度太高将使离子枪内真空度随之提高，使离子枪内离化枪部分分子自由层太长，破坏了分子离化所必须遵守的破裂议程造成熄灭，所以工作室内有中等真空即可。

　　5、样品预减薄状态    样品在进行离子减薄以前要进行预减薄。样品的预减薄情况对离子减薄结果的影响很大。如果样品太厚，不公使减薄过程加长，而且所得样品质量也很差。这是由于用离子束减薄厚样品时空孔附近的边缘很陡，减小了电镜中观察时电子所能穿透的薄区。准备进行离子减薄的样品原则上越薄越好。一般应在50μm以下是可以做到的。尽管影响样品质量的因素较多，但由于离子减薄过程缓慢，易于控制，重复性好，所以通过实验选择合适的实验条件并不难做到。在这些影响因素中，zui重要的就是倾射角和样品的初始厚度。只要样品磨很薄（小于50μm）,在减薄过程的不同阶段采用不同的倾射角就会得到比较理想的样品。